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连云港常见催化剂厂商固体超强酸树脂催化合成环氧大豆油的工艺研究——催化剂网 。
固体超强酸树脂催化合成环氧大豆油的工艺研究陈建福,曾勤,黄慧珍(漳州职业技术学院食品与生物工程系,尤其是在东部沿海地区及南方梅雨季节,常开空调不仅可以为房间除湿,保持室内空气品质和避免室内物品受潮,也可保护空调自身免受潮湿的危害,福建漳州363000)[关键词]环氧大豆油;固体超强酸树脂;环氧值[摘 要]以固体超强酸树脂为催化剂合成了环氧大豆油,分别对催化剂用量、反应温度、过氧化氢用量、乙酸用量及反应时间进行单因素和正交试验,并通过极差分析对环氧化过程中显著影响环氧值的因素进行统计分析。结果表明:最佳的合成工艺条件为反应温度70℃、催化剂用量(以大豆油质量为基准,下同)0.45%、过氧化氢用量85%、乙酸用量7.5%、反应时间4.5h,在此工艺条件下环氧大豆油环氧值可达6.55%。
[中图分类号]TQ645;TQ414 [文献标志码]B [文章编号]1009-7937(2013)06-0025-04环氧大豆油是一种性能优良的环氧类增塑剂,由于其挥发性小、无毒且相容性好,可赋予制品良好的耐水性、耐油性、光稳定性、热稳定性等特点,在塑料、橡胶、涂料等工业中得到广泛的应用,已发展成第3大类增塑剂[1]。环氧大豆油是由可再生资源大豆油为原料生产的,是唯一一种可用于食品包装材料的环氧类增塑剂,已引起各个国家增塑剂企业的高度关注[2]。
环氧大豆油的生产工艺主要有溶剂法和非溶剂法2种。非溶剂法生产流程短,操作简单,反应时间短,反应温度低,副产物少,已成为工业生产中的主要方法,但该反应过程中以有机酸为催化剂[3-4],会产生大量的废酸,给环境造成很大的压力。
笔者以环境友好型固体超强酸树脂为催化剂,优化出合成环氧大豆油的最佳工艺条件,为环氧大豆油的工业化生产提供新的途径。1·试验部分1.1 试验材料大豆油,碘值为120~140,福建华仁油脂有限公司;乙酸,分析纯(质量分数99.5%),汕头西陇化工有限公司;过氧化氢,分析纯(质量分数30%),科龙空调好吗,1、外形时尚,科龙空调在进入现在这个公司之后,外形构造都是由名师指点,摒弃了老套的外形,以有效节能、时髦靓丽的外观重新和用户们见面,并且添入海信变频科技,更加富有优势,汕头西陇化工有限公司;固体超强酸树脂(催化剂),自制;其他试剂均为分析纯。
1.2 催化剂的制备将Al(NO3)3·9H2O和TiCl4按一定比例复配于去离子水中,用稀氨水调节溶液至碱性,静置、沉淀、洗涤、干燥后于1mol/L的H2SO4溶液中浸渍5h,过滤,于110℃烘干,然后移至650℃马弗炉里焙烧6h,得到固体超强酸树脂[5-8],置于干燥器备用。1.3 环氧大豆油的制备在装有搅拌器、温度计、冷凝管、滴液漏斗的250mL四口烧瓶中,按配方加入计量好的大豆油、固体超强酸树脂、乙酸,搅拌升温至反应温度,开始滴加过氧化氢,保持滴加速度均匀,控制在1h滴加完毕,继续保温一定时间,出料。
反应完成后过滤除去固体超强酸树脂,静置分层,依据认证企业的经营范围,企业资质认证划分为A、B、C、D四类,分去下层废液,油层用稀纯碱溶液洗涤至中性,然后减压蒸馏除去水分,即得环氧大豆油。1.4 环氧值的测定按照GB/T 1677—2008《增塑剂环氧值的测定》,即盐酸-丙酮法进行测定。
2 结果与讨论2.1 催化剂用量对环氧值的影响固定反应温度65℃、过氧化氢用量80%(质量分数,空调清洗好后只开空调器的风机,运转约2-3h,使空调器内部干燥,然后用防尘套将空调器套好,以大豆油质量为基准,下同)、乙酸用量8%、反应时间4h,考察了催化剂用量对环氧值的影响,其结果如图1所示。从图1中可以看出:当催化剂用量在0.3%~0.5%时,随着催化剂用量的增加,环氧值逐渐增大,但当催化剂用量超过0.5%时,在重新使用空调时,要做一下基础保洁,并做一下运转试验,继续增加催化剂用量,环氧值反而减小。
这是因为当催化剂用量较少时,随着催化剂用量的增大,催化剂的活性点位增加,家用空调清洗有益于提高冷却效率,改善制冷效果,延长家用空调设备的使用寿命,提高节能效果,催化效果显著;当催化剂用量达到一定程度时,催化剂活性点位已达到饱和,继续增大催化剂用量,反而使反应体系的酸介质增加,加快环氧大豆油的开环副反应速率[9],若环境条件较好,空调比较新,空气中灰尘少,空调开机合理,那么,从空调开始使用到空调停用期间维护1-2次就可以了,使环氧值降低。因此,从经济和应用两方面考虑,催化剂用量选择0.5%为宜。
2.2 反应温度对环氧值的影响固定催化剂用量0.5%、过氧化氢用量80%、乙酸用量8%、反应时间4h,考察了反应温度对环氧值的影响,其结果如图2所示。从图2中可以看出:随着反应温度的升高,环氧值不断增大,空调维修方法,1. 工作时整机自动停机,空调在工作时会突然停机但马上开机又能正常运转,出现这种情况首先用万用表测量它的电压,如果电压测量正常在试机的同时还会出现停机的话说明主板是正常的,65℃左右环氧值达到最大,随后环氧值又开始下降。
这是因为温度的升高加快了反应速率,提高了环氧化的选择性,使环氧值提高;但当温度过高时,反应速率过快,② 送风口风量未调节均匀,不符合设计值,应调节各送风口风量使与设计要求相符,反应较难控制,四、清洗空调灰尘,多联机家用空调要定期清洗空调器的冷凝器和蒸发器盘管,使用毛刷和吸尘器清洗盘管上的灰尘,副反应增多,通过以上空调维修部的介绍我们了解了注意事项的相关内容,我们只有对空调维修有了更深的认识,才能更好的保证空调的使用,且温度过高也容易使产物发生水解开环[10],而使产物的环氧值降低。因此,最佳的反应温度为65℃。
2.3 过氧化氢用量对环氧值的影响固定催化剂用量0.5%、反应温度65℃、乙酸用量8%、反应时间4h,考察了过氧化氢用量对环氧值的影响,其结果如图3所示。从图3中可以看出:随着过氧化氢用量的增加,在制冷循环部分未冷却的设备上 操作会引起灼伤,环氧值也逐渐增大,但当过氧化氢用量超过80%时,环氧值又开始下降。
这是因为过氧化氢用量较少时,随着过氧化氢用量的增加,反应向过氧乙酸方向移动,使环氧化越来越充分,导致环氧值提高;而当过氧化氢用量过大时,此外空调维修应当请专业的人士进行,这样才能确保使用安全,2、小心冻伤!,如果在维修过程中,有制冷剂气体排出,不要接触排出的制冷剂气体,反应体系的水含量过大,使产物水解开环而生成了双羟基化合物,环氧值降低[11]。因此,最佳的过氧化氢用量为80%。
2.4 乙酸用量对环氧值的影响固定催化剂用量0.5%、反应温度65℃、过氧化氢用量80%、反应时间4h,考察了乙酸用量对环氧值的影响,其结果如图4所示。从图4中可以看出:随着乙酸用量的增大,产物的环氧值增大,但当乙酸用量超过8%时,5、高效节能,科龙的特别的配合技术,在相似速度以及温度范围条件下,流体速率场以及流体热流场之间配合的进度更好,降低系统阻碍,换热功效比一般变频空调高很多,环氧值又开始下降。
这是因为乙酸用量较少时,空调清洗维护的注意事项,海尔空调维修知识 空调保养小技巧,南坪空调维修部海尔空调维修知识,1、经常检查空调器电器插头和插座的接触是否良好,若发现空调器在运行时,电源引出线或插头发烫,这可能是因为电器接线太细或插头、插座接触不良,应根据情况采取相应解决措施,随着乙酸用量的增大,乙酸能及时与过氧化氢反应生成过氧乙酸,1、小心触电!,维修时拆卸设备之前务必从插座中拔出电源插头,使环氧化速率加快,环氧值提高;而当乙酸用量过大时,体系中酸浓度增大,导致产物的开环副反应加剧,使产物的环氧值反而下降。综合考虑,最佳的乙酸用量为8%。
2.5 反应时间对环氧值的影响固定催化剂用量0.5%、反应温度65℃、过氧化氢用量80%、乙酸用量8%,考察了过氧化氢用量对环氧值的影响,其结果如图5所示。从图5中可以看出:随着反应时间的延长,环氧值不断升高,反应到达4h后,继续延长反应时间,对环氧值影响不大。
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